0.4级精密压力表广泛使用在锅炉、医用高压灭菌器、高压锅压力等设备的安全防护中, 被列为国家强检计量器具, 其计量准确性就显得尤为重要。通过河南省全省内计量比对, 能够考察该地区各法定技术机构开展0.4级精密压力表检定情况和人员能力, 确保量值溯源的准确可靠。在比对中, 通过对量值选定、实施方案讨论、传递标准的测量不确定度评定、数据处理与上报、比对总结报告等一系列技术活动, 对参比实验室计量标准、环境条件、人员水平、管理能力、检测方法、数据处理等各种影响因素都有了进一步认识和提高。

此次比对由主导试验室河南省计量科学研究院酝酿实施方案, 全省21家技术机构参加了比对准备会议, 讨论并一致通过了比对实施的基本信息, 见表1。

由主导实验室开展前期实验, 用0.02级活塞式压力计标准装置对传递标准连续4个月每月一次进行示值误差的稳定性试验;每次试验值与上次试验值的最大差值均不超过传递标准最大允许误差的1/2, 即≤0.032 MPa, 传递标准稳定性考核合格。

在比对实验过半和结束时, 再由主导实验室对传递标准做一次核查性的测量, 确认核查合格后, 比对的现场测量工作才算完成。

比对前、比对中及比对后稳定性试验数据见表2。

稳定性的标准不确定度取均匀分布, 按式 (1) 计算, Δ取最大值。

稳定性的扩展不确定度按式 (2) 计算。

传递标准稳定性的扩展不确定度见表3。

本次比对的进程非常顺利, 在比对过程中没有发生传递标准损坏、延误时间等情况, 大部分实验室在比对点上的En值在合理范围内。下面对在比对过程中暴露出的问题进行探究分析。

本次比对, 参比实验室的测量结果与其不确定度的一致性用归一化偏差En按式 (3) 进行评判

式中:Yji——第j个实验室上报的第i个测量点上的测量结果;一般情况k=2;

Yri——比对实验第i个测量点的参考值;

ui——第i个测量点上的标准不确定度

;当uri、uji、uei相互无关时;式中:uri——第i个测量点上参考值的标准不确定度;

uji——第j个实验室在第i个测量点上测量结果的标准不确定度;

uei——传递标准在第i个测量点上在比对期间的不稳定性对测量结果的影响

能力评价:|En|≤1, 为比对结果满意, |En|>1, 为比对结果不满意。

由以上可知, En表示的是差值 (测量结果与参考值) 与标准不确定度 (参比、主导实验室、传递标准稳定性) 的平方和根之比。En值表明的是参比实验室测量结果是否在参考值的特定测量不确定度中, 而不是是否最接近参考值。比对结果接近参考值, En值不一定就小;测量不确定度大小不同的实验室, 可能具有相似的En值。

R实验室和K实验室汇总数据及En值见表4。

R实验室4 MPa比对点En值为-1.18, K实验室12 MPa比对点En值为-1.27, |En|>1, 比对结果超出合理的预期, R、K两实验室应在4 MPa、12 MPa比对点上, 从所使用的计量标准、环境条件、人员操作、管理能力、检测方法、数据处理等方面查找分析原因。由于参比实验室建立的多是社会公用计量标准, 承担着所在地区压力量值传递的社会任务, 某一个比对点的数据不满意即意味着该地区在这个比对点压力量值准确性的失控, 因此必须采取整改措施, 确保压力量值的准确可靠。

比对方法要求每个比对点共进行3个升降压循环共6次测量, L实验室比对原始记录上显示16 MPa比对点未进行降压测量, 只记录了3次升压测量的数据, 说明对规程JJG 49-2013理解不够, 工作不够严谨。

根据本次比对所依据的JJG 49-2013规程的要求, 传递标准计数时应估读至精密压力表最小分度值的1/10即0.01 MPa, 因此计算平均值时也应该将数据修约至小数点后第二位, 21个参比实验室中有10个实验室 (C、D、F、H、I、J、Q、R、S、N) 正确地进行了数据修约, 体现出较好的数据处理能力, 其他实验室大多将数据修约至小数点后第三位, 个别实验室甚至修约到小数点后第四位。见表5。

各实验室的标准装置大都处于完好状态, 但G实验室标准考核证书中的60 MPa活塞式压力计在比对前损坏, 因此参加比对所用的标准器与计量标准考核证书中的标准器不一致, 而结果满意。在比对测量能力上没有问题, 后续需要做标准器的变更申请, 取得授权认可。

各参比实验室上报的不确定度评定报告存在的问题较多, 主要集中在以下几个方面。

1) 只对1个比对点进行不确定度分析, 如N实验室只在4 MPa比对点进行了分析, 其余比对点未进行任何分析而直接使用4 MPa比对点的评定结果, 这种不确定度评定方法明显不够合理。

2) 按照不确定度评定的有关要求, 测量结果的扩展不确定度应小于被测对象最大允许误差绝对值的1/3, 否则意味着该测量结果不可靠。本次比对的传递标准为0.4级0～16 MPa的精密压力表, 其最大允许误差绝对值的1/3为0.021 MPa, 因此参比实验室上报的扩展不确定度应小于0.021 MPa。但是从比对数据汇总表中可以看出, F、I实验室所有比对点的扩展不确定度分别为0.044 MPa和0.04 MPa, K实验室4 MPa比对点的扩展不确定度均为0.024 MPa, 16 MPa比对点的扩展不确定度为0.046 MPa, 上述评定结果不符合要求。

3) 对不确定度分量的分析存在重复评定的现象。例如, 比对方案要求重复性与分辨力需根据分析结果哪个分量大取哪个, 但是仍有部分实验室将两者同时计入评定结果。

4) 个别实验室以引用误差计算活塞式压力计的最大允许误差, 正确方法应该用相对误差。

5) 根据不确定度评定的有关规定, 扩展不确定度应为1～2位有效数字, 部分实验室上报的扩展不确定度有效数字为三位。

本次比对, 通过En值归一化偏差的判定对本次全省21个参比实验室的检测能力进行评判, 绝大部分参比实验室的标准装置是正常的、可靠的, 保证了全省压力社会计量标准在质控范围内, 确保了各参比实验室精密压力表检定能力保持在良好的水平。对比对结果不理想的实验室提出整改要求, 大大提升了全省压力表计量实验室的检定能力。